Untersuchung der Auswirkung von sehr hohen Lastspielzahlen auf einen austenitisch-ferritischen Duplexstahl mittels in-situ Röntgendiffraktion an der Strahllinie BL10 an der Synchrotronstrahlungsquelle DELTA

Abstract

In dieser Arbeit wird das Verhalten von einem austenitisch-ferritischen Duplexstahl bei sehr hohen Lastspielzahlen untersucht. Dafür wurden Flachproben mit einer Ultraschall-Ermüdungs-Anlage bei unterschiedlichen Spannungsamplituden jeweils bis 10 Millionen Zyklen ermüdet und danach jeweils ein Röntgendiffraktionsscan der Probe aufgenommen. Die Messungen erfolgten an der Strahllinie BL10 an der Synchrotronstrahlungsquelle DELTA. Aufgrund der Kornstruktur des Duplexstahls ist es möglich eine Einzelkornanalyse durchzuführen. Jedes Korn, dessen Netzebenen die richtige Orientierung zum einfallenden Strahl und zum Detektor aufweist, erzeugt als Diffraktionsbild einen einzelnen Braggreflex auf dem Detektor. Da unterschiedliche Körner unterschiedliche Orientierungen haben, sind die Reflexe auf Debye-Scherrer-Ringen angeordnet. Diese können als Austenit- oder Ferritreflexe indiziert werden. Die Rockingkurven eines einzelnen Korns werden nach den unterschiedlichen Ermüdungsstufen miteinander verglichen und die Änderungen in der Reflexposition, der Halbwertsbreite (FWHM), der Intensität und der integrierten Intensität diskutiert. Dabei zeigt sich, dass nicht nur Austenitkörner von der Ermüdung betroffen sind, sondern auch Ferritkörner. Hier sind die Änderungen aber meist nicht so gravierend wie bei den Austenitkörnern. Die Rockingkurven einiger Austenitkörner zeigen alle möglichen Änderungen und Kombinationen daraus. Austenitkörner, die von der Ermüdung betroffen sind, verändern z.B. die FWHM aufgrund von Gleitbandbildung oder durch Bildung von Kleinwinkelkorngrenzen und damit durch Rotation der Netzebenen. Die Rockingkurven können nicht nur breiter werden, sondern sie können sogar aufspalten. Veränderungen treten nicht erst kurz vor dem Versagen der Probe auf, sondern schon bei relativ kleinen Spannungsamplituden nach den ersten 10 Millionen Lastzyklen. Manche Rockingkurven verändern sich zunächst, bleiben dann für einige Ermüdungsstufen konstant und verändern sich danach weiter. Dieses Verhalten wird als Entfestigungs-Verfestigungs-Entfestigungsverhalten des Austenits interpretiert. Die durch diese Messungen gewonnenen Erkenntnisse werden mit den Ergebnissen des Projektes im SPP1466 verglichen. Bevor jedoch die Messungen an der Strahllinie BL10 am DELTA durchgeführt werden konnten, musste der Aufbau dieser Strahllinie zunächst beendet werden. In dieser Arbeit wird näher auf den Aufbau und die einzelnen Komponenten der BL10 eingegangen. Die Programmierung der Steuerung der Ventile und des Personeninterlocks werden gezeigt. Die Strahllinie BL10 ist für Röntgendiffraktionsmessungen und Röntgenabsorptionsspektroskopiemessungen konzipiert.

The behavior of an austenitic-ferritic duplex stainless steel during very high cycle fatigue is investigated in this thesis. For this flat samples were fatigued with different load amplitudes up to 10 million cycles with an ultrasonic testing device. After that X-ray diffraction scans were performed. These measurements were done at the beamline BL10 at the synchrotron light source DELTA. Because of the grain structure of the duplex stainless steel it is possible to perform a single grain analysis. Each grain, whose lattice planes have the right orientation to the incoming X-ray beam and the detector, gives a single Bragg reflection on the detector. Different grains have different orientations and so the reflections are arranged on Debye-Scherrer-Rings. These reflections can be indexed as austenite or ferrite reflections. The rocking curves for a single grain are compared to each other after different fatigue steps. The changes in position, full width at half maximum (FWHM), intensity and integrated intensity are discussed. This reveals that not only austenite grains are affected by fatigue but also ferrite grains are. However for ferrite the changes are normally much smaller than for austenite grains. The rocking curves of the austenite grains show all possible changes and even combinations of them. Austenite grains, which are affected by fatigue, change for example their FWHM because of the formation of slip bands or formation of small angle grain boundaries due to a rotation of lattice planes. The rocking curves can not only broaden, they can even split. Changes do not only occur shortly before failiure of the sample. They already appear after 10 million load cycles with relatively small load amplitudes. Some rocking curves change first, then stay constant for a while (different loading steps) and then change again. This behavior is interpreted as the softening-hardening-softening behavior of austenite. These findings are compared with the results of the project in SPP1466. Before the measurements could be performed, the construction of beamline BL10 at DELTA had to be finished. In this thesis, the setup of BL10 and the single components are described. The programs for controlling the vacuum system and the personal saftey system are shown. The beamline BL10 is designed for X-ray diffraction measurements and X-ray spectroscopy measurements.